LAPORAN KIMIA ANALISIS KUANTITATIF, PENETAPAN AgNO3

LAPORAN LENGKAP

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

“Penetapan Titar AgNO₃ dengan NaCl sebagai bahan baku ”

Nama    : Hasnindar                                                                        Kelas     : II A

NIM       : TK 135563                                                                      Tanggal : 24 November 2014

Tujuan percobaan     : 

1.      Untuk mengetahui cara pembuatan larutan AgNO₃ 0.1 N dengan cara melarutkan AgNO₃ padatan

2.      Untuk mengetahui cara penetapan titar AgNO₃ dengan menggunakan NaCl sebagai bahan baku

Landasan Teori          :

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl^-, Br^-, I^-) (Khopkar,1990).  Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq)  +  NaCl(aq) -> AgCl(s)  + NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain (Harizul,1995) :

a.      Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl, dengan AgNO₃ sebagai titran dan K₂CrO_4­ sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag₂CrO₄, saat hampir mencapai titik ekivalen, semua ion Cl^- hamper berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO₃, memiliki normalitas 0,1 N atau 0,05 N.

Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag⁺.

b.      Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH₄SCN atau KSCN sebagai titrant, dan larutan Fe³⁺ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag, membentuk endapan putih. Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang, karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi.

Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida: perak nitrat standar berlebih yang diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh, dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi kembali dengan tiosianat baku. Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion halogenida karena ion-ion karbonat, oksalat, dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya larut dalam keadaan asam.

c.        Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi. Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH.

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut: indikator ini ialah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang digunakan dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan, fluoresein akan mengion (untuk mudahnya ditulis HFl saja).

HFl_(aq) ↔ H⁺_(aq) +Fl^-_(aq)

Ion Fl^- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna merah muda. Karena penyerapan terjadi pada permukaan, dalam titrasi ini diusahakan agar permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas mungkin, maka endapan harus berukuran koloid. Penyerapan terjadi apabila endapan yang koloid itu bermuatan positif, dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag⁺).

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah, bahwa banyak diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan menyebabkan endapan terurai. Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat, akurat dan terpercaya. Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen.

Alat dan Bahan          :

ü  Alat      :                                                          

1.      Bulp                             6.  Labu ukur

2.      Berut asam                 7.  Pengaduk

3.      Corong                                    8.  Pipet tetes

4.      Erlenmeyer                 9.  Pipet volume

5.      Gelas piala                  10. Statif

ü  Bahan :

1.      AgNO₃  padatan

2.      NaCl PA

3.      K₂CrO₄

4.      Aquadest

Cara Kerja       :

A.     Membuat Larutan AgNO₃

1.      Alat dan Bahan disiapkan, dibersihkan lalu dikeringkan.

2.      Ditimbang 3,4 gram AgNO₃ lalu dilarutkan dengan aquadest dalam labu ukur 200 ml, di himpitkan lalu dihomogenkan.

B.      Penetapan titar AgNO₃ dengan NaCl sebagai bahan baku

1.      NaCl ditimbang sebanyak 0,5 gram lalu di larutkan dengan aquadest dalam labu ukur 100 ml sampai batas garis mineskus, di homogenkan.

2.      Dipipet 20 ml larutan NaCl tersebut kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan K₂CrO₄ sebanyak 2-3 tetes.

3.      Selanjutnya dititrasi dengan larutan AgNO₃ yang sudah di buat tadi.

4.      Dititar sampai larutan berubah warna menjadi warna merah bata.

5.      Lakukan penitaran sebanyak 2 kali.

6.      Dicatat volume titar, lalu lakukan perhitungan.

Data pengamatan      :

a.      ml titar (simplo)          : 17.6 ml

b.      ml titar (duplo)                       : 17.4 ml

c.       BST NaCl                     : 58,5

d.      Factor pengenceran    : 100/20 = 5 kali

e.      Bobot AgNO₃               : 3,4058 gram

f.        Bobot NaCl PA             : 0,5050 gram

Reaksi                                   :

Ag(NO₃)_(aq)  +  NaCl_(aq)                                     AgCl_(s)  + NaNO_3(aq)

Perhitungan                       :

a.       Pembuatan larutan AgNO₃  0.1 N

     g  =ml  x  N  x  BST

         = 200  x  0,1  170

         = 3400 mg

        = 3,4 gram

b.      Penetapan titar HCl 0.1 N dengan boraks sebagai bahan baku

N  =                        mg NaCl              

                ml penitar x mr NaCl x FP

o   Simplo

N  =         505,0 mg            

          17,6 x 58,5 x 5

     =      505                           =  0.0980 N

           5148

o   Duplo

N  =         505,0 mg            

                         17,4 x 58,5 x 5

                    =      505                             =  0.0992 N

                          5089,5

Rata – rata = 0,0980 N  +  0.0992 N

                                       2

                    = 0,0986 N

Pembahasan                      :

Argentometri merupakan analisis volumetri berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum. Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran AgNO3.

Pada metode titrasi ditambahkan larutan indikator pada zat uji. Indikator adalah suatu senyawa organik yang kompleks yang digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi. Titik akhir titrasi adalah suatu keadaan dimana penambahan satu tetes larutan baku dapat menyebabkan perubahan warna pada indikator. Indikator memiliki rentang pH tertentu dan dapat berubah warna  dengan adanya perubahan pH dari larutan uji. Pada percobaan inin digunakan indikator K₂CrO₄.

Standarisasi larutan AgNO₃ dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri.. Pada cara mohr nantinya akan terlihat endapan merah bata yang larutannya dititrasi dengan larutan baku AgNO₃.

Pada percobaan argentometri ini ditimbang sampel NaCl sebanyak 500 mg. Titrasi dilakukan secara duplo (dua kali percobaan) agar dapat diketahui jumlah larutan baku (titran) yang digunakan pada percobaan pertama dan kedua yang nantinya kan dibandingkan bahwa apakah jarak (selisih) antara titrasi kedua dan pertama lebih sedikit atau cukup besar. Sampel yang telah ditmbang kemudian dilarutkan dengan aquadest sebanyak 100 ml lalu dipipet 20 ml, ditambahkan 3 tetes indikator K₂CrO₄, alasan penggunaan indikator ini adalah untuk mengetahui titik akhir titrasi saat dilakukannya penitrasian. Kemudian sampel dititrasi menggunakan larutan baku AgNO₃ dimana, dengan ion perak yang berlebih maka akan terbentuk endapan berwarna merah bata.

Larutan AgNO₃ dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K₂CrO₄ yang merupakan indikator pada percobaan ini.

Setelah dititrasi dengan AgNO_3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO₃, sementara jumlah AgNO₃ masih ada, maka AgNO₃ kemudian bereaksi dengan indikator K₂CrO₄ membentuk endapan Ag₂CrO₄ yang berwarna merah bata.

Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag⁺ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.

Kesimpulan                :

                Dari data pengamatan dan perhitungan diatas dapat disimpulkan bahwa konsentrasi larutan AgNO₃ yang ditimbang sebanyak 3,4 gram dan dilarutkan dalam akuades sebanyak 200 ml adalah 0.0986 N.

Makassar, 25 November 2014

        Dosen                                                                                          Praktikan

(                            )                                                                           (Hasnindar  )

  

Daftar Pustaka

·         Tim Dosen, 2014. Penuntun Kimia Analisis Kuantitatif. ATIM, Makassar.

·         Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press : Jakarta.

·         Harizul, Rivai.  1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press 22 : Jakarta.